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HJ 1221—2021 環境空氣 降塵的測定 重量法

[2022-03-10 14:51:50]

環境空氣 降塵的測定 重量法(hj 1221—2021).doc


警告 實驗中使用的乙二醇是有毒化學品在實驗中應注意防護

 

1  適用范

 

本標準規定了測定環境空氣中降塵的重量法。

本標準適用于環境空氣中降塵的測定。

本標準測定的降塵的方法檢出限為 0.3 t/km2 ?30 d 測定下限為 1.2 t/km2 ?30 d。

 

2  規范性引用文件

 

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本標準 凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單 適用于本標準。

HJ 194       環境空氣質量手工監測技術規范

 

3  語和定義

 

下列術語和定義適用于本標準

3.1

降塵  dustfall

在空氣環境條件下, 靠重力自然沉降在集塵缸中的顆粒物。

 

4  方法原理

 

空氣中可沉降的顆粒物 沉降在裝有乙二醇水溶液做收集液的集塵缸內,經蒸發干燥、稱重后, 計算降塵量

5  干擾和消除

 

樹葉、枯枝、鳥糞、昆蟲花絮等會對測定產生干擾,樣品測定前應去除。

 

6  試劑和材料

 

除非另有說明, 分析時均使用符合國家標準的分析純試劑實驗用水為蒸餾水或同等純度的水。

6.1  乙二醇(C2H6O2)。

6.2  乙二醇水溶液。

乙二醇(6.1和水以 1:1 的體積比混合


 

 

7  儀器和設備

 

7.1  集塵缸 內徑 15 cm±0.5cm 30 cm 的圓柱形缸材質為有機玻璃、玻璃或陶瓷, 缸底平整 內壁光滑。如有磨損應立即更換。

7.2  金屬或尼龍篩孔徑 1 mm。

7.3  軟質硅膠刮刀。

7.4  瓷坩堝 100 ml

7.5  電熱板 2000 W4000 W。

7.6  烘箱。

7.7  電子分析天平實際分度值 0.1 mg。

7.8  一般實驗室常用儀器和設備。

 

8  樣品

 

8.1  采樣點的設置

8.1.1  監測點位布設應滿足 HJ 194 中監測點位布設相關技術要求

8.1.2  選擇采樣點時, 應優先考慮集塵缸不易損壞的地方,還要考慮操作者易于更換集塵缸, 采樣點 一般設在建筑物的屋頂, 采樣點周圍應設置明顯標識,防止誤入。

8.1.3  集塵缸放置高度應距離地面 8 m15 m,即普通住宅 3 層~5 。在同一地區, 各采樣點集塵 缸的放置高度應盡可能保持一致。在保證監測點具有空間代表性的前提下,若所選監測點位周圍半徑

300 m500  m  范圍內建筑物平均高度在 25 m  以上,無法滿足高度設置要求時,集塵缸放置高度可在

20 m30 m 范圍內選取。如放置在屋頂上,集塵缸口離建筑物墻壁、屋頂等支撐物表面的距離應大于

1 m ,避免支撐物上揚塵的影響。

8.1.4  集塵缸的支架應穩定和堅固, 防止搖擺或被風吹倒。

8.1.5  在林區、公園等鳥類聚集處布設點位時,可根據需要在不影響樣品采集和人體安全的前提下, 通過聲波光波加裝防鳥裝置等方式驅鳥。

8.2  準備工作

集塵缸放到采樣點前,加入 120  ml 乙二醇水溶液(6.2),干旱、蒸發量大的地區可酌情增加乙二 醇水溶液加入量。加好溶液后, 用保鮮膜覆蓋缸口做好防塵, 并記錄

8.3  樣品的收集

放缸時取下保鮮膜,記錄地點缸號、放缸時間(月、、)。按月(28 d31 d定期更換集塵 采樣記錄時間應精確到 0.1 d。取缸時應核對地點、缸號,并記錄取缸時間(月、),用保鮮 膜覆蓋缸口做好防塵,帶回實驗室在夏季多雨及冬季多雪季節 應注意缸內積水或積雪情況, 為防水 或雪滿溢出,應及時更換新缸采集的樣品合并后測定在樣品收集過程中,如缸內收集液高度低于 0.3 cm, 應適當補充乙二醇水溶液(6.2)。

8.4  樣品保存

樣品采集后應盡快分析 如不能 24 h 內分析,應將樣品按步驟 9.2.1 進行轉移后, 補加適量乙二醇6.1),并用保鮮膜覆蓋燒杯口, 7 d 內測定


 

 

9  分析步驟

 

9.1  瓷坩堝的準備

將瓷坩堝(7.4洗凈、編號, 105  ℃±5  ℃下,烘箱烘干 3 h,取出放入干燥器內冷卻至室溫, 用電子分析天平(7.7稱量,再烘 50 min,冷卻至室溫再稱量 直至恒重(2 次重量之差小于 0.4 mg), 重后取最后 2 次稱量值均值為m0。

9.2  降塵樣品的測定

9.2.1  測量集塵缸的內徑(按不同方向至少測定 3 , 取其算術平均值精確至 0.1 cm),然后用光潔 的鑷子將落入缸內的樹葉昆蟲等異物取出,并用水將附著在異物上的塵粒沖洗下來后, 將異物棄掉。 用軟質硅膠刮刀(7.3把缸壁刮洗干凈, 將缸內溶液和塵粒通過金屬或尼龍篩(7.2),全部轉入 500 ml 燒杯中,用水反復沖洗截留在篩網上的異物以及軟質硅膠刮刀,將附著在上面的塵粒沖洗下來后,將篩 上異物棄掉

9.2.2  將燒杯中的收集液在電熱板上緩慢加熱蒸發,使體積濃縮到 10 ml20 ml,冷卻后用水沖洗杯,并用軟質硅膠刮刀(7.3把杯壁上的塵粒刮洗干凈將溶液和塵粒全部轉移到已恒重的瓷坩堝(7.4 ,放在電熱板上緩慢加熱至近干(溶液少時防止崩濺),然后放入烘箱于 105  ℃±5  ℃烘干  9.1 方法稱量至恒重,恒重后取最后 2 次稱量值均值為m1

9.3  空白試驗

將采樣操作和樣品保存時加入總量相同的同批次乙二醇水溶液(6.2),加入 500  ml 燒杯中。按照9.2.2 相同的步驟進行實驗室空白試樣的制備,稱量至恒重后減去瓷坩堝的重量 m0 ,得到 m2。

9.4  空白加標樣的測定

稱取質控樣品、采樣操作和樣品保存時加入總量相同的同批次乙二醇水溶液(6.2加入集塵缸, 按照與 9.2 相同的步驟進行實驗室空白加標樣的測定

10  結果計算與表示

 

10.1  結果計算

降塵總量按照公式(1計算

m    30 104                                                                      1

式中m——降塵總量,t/km2 ·30 d;

m1——降塵、瓷坩堝和乙二醇水溶液蒸發至干并在 105  ℃±5  ℃恒重后的重量,g m0——瓷坩堝在 105  ℃±5  ℃烘干恒重后的重量,g;

m2——采樣操作和樣品保存等量的乙二醇水溶液蒸發至干并在 105  ℃±5  ℃恒重后的空白試樣 重量, g;

A——集塵缸缸口面積,cm2

t——采樣時間(精確到 0.1 d),d


 

30——一個采樣周期, 30 d

104——g/cm2 轉換為 t/km2 的單位換算系數

10.2  結果表示

測定結果小數點后保留位數與方法檢出限一致,最多保留 3 位有效數字。

 

11  準確

 

11.1  精密度

6 家實驗室對從同一房頂上收集的不同質量的降塵樣品各 6 份進行測定,0.1000 g 樣品相對標準偏 差范圍為 0.4%4.9%、0.3000 g 樣品相對標準偏差范圍為 0.3%2.2%、0.7000 g 樣品相對標準偏差范 圍為 0.4%2.1%。

11.2  正確度

6 家實驗室對從同一房頂上收集的不同質量的降塵樣品各 6 份進行測定0.1000 g 樣品測定空白加 標回收率范圍為 90.7%110%0.3000 g 樣品測定空白加標回收率范圍為 93.9%104%0.7000 g 樣品 測定空白加標回收率范圍為 95.3%102%。

12  質量保證和質量控制

 

12.1  實驗室內質控樣品制備過程采集無污染或污染較少的農田土(應使用黃壤等,避免使用紅壤和 含有機質高的森林土壤類),手工去除石塊木塊, 風干后研磨過 200 目篩, 制得 1 份約為 200  g 的樣備用使用前應在 105  ℃±5  ℃下烘干恒重 再稱量

12.2  每批樣品應至少做 2 個空白試樣, 空白測定值應低于 0.0100 g。

12.3  每批樣品測定時應以空白加標的方式至少分析 1 個實驗室內質控樣品其回收率為90%110%。

 

13  注意事項

 

13.1  每個樣品所使用的燒杯、瓷坩堝等的編號應一致 并將與其相對應的集塵缸的缸號一并及時填入 記錄表中

13.2  瓷坩堝在烘箱干燥器中,應分離放置不可重疊

13.3  樣品在瓷坩堝中濃縮時, 不要用水洗滌坩堝,否則將在乙二醇與水的界面上發生劇烈沸騰使溶液 溢出。當濃縮至 20 ml 以內時應降低加熱溫度并不斷搖動瓷坩堝 使降塵粘附在瓷坩堝壁上避免樣品 濺出

13.4  干旱、蒸發量大的地區無法保證采樣周期內全程為濕法采樣采樣時可在集塵缸底部鋪一層直徑 12 mm 的玻璃珠,并在原始記錄中對采樣方式予以說明。

13.5  降塵總量中可燃物測定的操作步驟參見附錄 A

13.6  加熱方式除電熱板加熱外,也可選擇水浴加熱的方式。

13.7  根據需求可采集平行樣


 

 

 

附  錄  A

(資料性附錄

降塵總量中可燃物的測定

 

 

 

A.1  儀器和設備

 

A.1.1  馬弗爐。

A.1.2  文本 7 中規定的儀器和設備。

A.2  瓷坩堝的準備

 

 9.1 已完成稱量的瓷坩堝放入馬弗爐中, 600  ℃灼燒 2 h待爐內溫度降至 300  ℃以下時取 出, 放入干燥器中,冷卻至室溫稱重。再在 600  ℃下灼燒 1 h,冷卻至室溫,稱量,直至恒重恒重 后取最后 2 次稱量值均值為m4。

A.3  降塵樣品中可燃物的測定

 

 9.2 已測降塵樣品量的瓷坩堝放入馬弗爐中,  600  ℃灼燒 3 h待爐內溫度降至 300  ℃以下 時取出,放入干燥器中, 冷卻至室溫稱重。再在 600  ℃下灼燒 1 h ,冷卻至室溫,稱量, 直至恒重, 重后取最后 2 次稱量值均值為m3。

A.4  空白試樣的制備

 

 9.3 中已完成稱量的瓷坩堝放入馬弗爐中 A.2 稱量至恒重,減去瓷坩堝的重量 m4即為 m5。 A.5  結果計算

降塵中可燃物量按照公式(A.1計算

m6    30104                                                     A.1

式中m6——降塵中可燃物量,t/km2 ·30 d;

m1——降塵、瓷坩堝和乙二醇水溶液蒸發至干并在 105  ℃±5  ℃恒重后的重量g;

m0——瓷坩堝在 105  ℃±5  ℃烘干恒重后的重量,g;

m2——采樣操作和樣品保存等量的乙二醇水溶液蒸發至干并在 105  ℃±5  ℃恒重后的空白試樣 重量, g;

m3——降塵瓷坩堝和乙二醇水溶液蒸發殘渣于 600  ℃灼燒后的重量g;

m4——瓷坩堝在 600  ℃灼燒后的重量,g

m5——采樣操作和樣品保存等量的乙二醇水溶液蒸發殘渣于 600  ℃灼燒后的重量g

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